Se uma pasta de Fluxo contém halogênios não é uma simples questão de sim ou não, mas depende dos tipos específicos de halogênio, dos níveis de conteúdo e dos padrões de certificação do cliente. Por exemplo, IPC-J-STD-004B define explicitamente livre de halogênio como cloro e bromo cada ≤900ppm e seu total ≤1500ppm, enquanto alguns clientes de eletrônicos automotivos exigem limites mais rígidos de cloro ≤300ppm e bromo ≤500ppm. Isso significa que durante a seleção, devemos verificar os relatórios de teste de halogênio no TDS item por item, em vez de apenas olhar o rótulo “livre de halogênio”.
O teste de pasta de fluxo livre de halogênio não pode ser feito por inspeção visual ou por simples tiras de teste; deve usar cromatografia iônica combinada com extração de água assistida por micro-ondas. A chave é que a precisão da pesagem da amostra deve ser controlada dentro de ±0,1mg, e a temperatura de extração deve ser estritamente definida para 95°C e mantida constante por 30 minutos. Caso contrário, a baixa temperatura causará dissolução insuficiente do brometo, enquanto a alta temperatura poderá causar a decomposição de haletos orgânicos e interferir no formato do pico. Certa vez, encontramos um lote com flutuações nos resultados do teste de até 200 PPM, que foram causadas por vazamento de pressão devido ao envelhecimento do anel de vedação do tanque de extração.
Erros comuns na operação real incluem o uso de água deionizada em vez de água ultrapura para diluição, falha na ativação diária do supressor do instrumento IC e a curva padrão não cobre toda a faixa de 0,1 a 10 PPM. Tudo isso piorará a repetibilidade da área do pico do íon cloreto. Especialmente quando o fundo da pasta de fluxo contém vestígios de ativadores do tipo cloreto de amônio, se a solução padrão não for complementada com a mesma matriz de forma síncrona, causará um desvio quantitativo superior a ± 15%.
Para autoinspeção on-line, recomenda-se primeiro verificar a consistência dos relatórios de fábrica do fornecedor. O método consiste em extrair aleatoriamente três pastas de fluxo do mesmo lote e realizar a extração paralela, respectivamente. Se RSD > 8%, um novo teste deve ser realizado e verificar se o tamanho dos poros da membrana do filtro ainda é de 0,22 μm e se a taxa de fluxo da fase móvel é estável em 1,0 mL/min, porque qualquer desvio de parâmetro pode fazer com que o tempo de retenção do íon brometo mude em mais de 0,3 minutos, afetando assim a precisão da integração.
Se ocorrer branqueamento das juntas de solda ou vazamento nos testes de TIC após a impressão em estêncil de pasta de fluxo sem halogênio, isso não é necessariamente devido ao excesso de halogênios; também pode ser passivação superficial causada pela oxidação de resíduos de resina ou pureza insuficiente de nitrogênio. Neste momento, o FTIR deve ser usado primeiro para comparar as mudanças de intensidade dos picos característicos C = O na área da junta de solda antes e depois da limpeza e, em seguida, decidir se deve iniciar o processo de reteste de halogênio, para evitar julgar mal os problemas do processo como problemas materiais.
